QB/T 2853-2007 脂肪胺

2021年12月10日QB轻工标准评论

QB/T 2853-2007.Fatty amine.
5.3.5精密度
在重复性条件"下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于总胺值的0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
5.4仲叔胺值、 仲胺值和叔胺值的测定
定义:仲叔胺值是与1g试样中仲胺及叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数,它是仲胺值和叔胺值之和。仲胺值是与1g试样中仲胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数,叔胺值是与1g试样中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
5.4.1 试剂
a)三氯甲烷(GB/T 682);
b)水杨醛(GB/T 14156);
c)乙酸酐(GB/T 677); .
d)盐酸(GB/T 622), c (HCl) = 0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准滴定溶液,“[同5.3.1.c)];
e)溴酚蓝(GB/T 12592)指示剂,1.0g/L异丙醇溶液,同 [5.3.1.d)]。
5.4.2仪器
a)烧杯.100mL;
b)量简50mL;
c)具塞滴定管25mL;
d)安装有玻璃电极和甘汞电极或复合电极的pH计,有40.05pH单位的灵敏度, 或者是类似的电位滴定仪或全自动电位滴定仪;
e)电磁搅拌器,带搅拌棒;
f)刻度移液管5mL。
5.4.3试验程序
a)指示剂法(仲裁法)
精确称取试样脂肪烷基伯胺1g~15g,仲胺、叔胺或二胺0.3g~0.5g (称准至0.001g),置于100mL烧杯中,加入30mL三氯甲烷,加热溶解后,加3mL水杨醛[5.4.1.b) ]搅拌30min.加溴酚蓝指示剂[5.4.1.e)]5滴~8滴,用0.1mol/L的 盐酸标准滴定溶液[5.4.1.d)] 滴定至突变为亮黄色,并保持30s不褪为终点,记下所对应的体积(V])。同样操作,但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐[5.4.1.c)], 记下对应的体积(2)。
b)电位滴定法
同_上指示剂法操作至“搅拌30min",将校准后的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中,开启电磁搅拌器并调节适当速度,用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液 [5.4.1.d)] 进行电位滴定,绘制滴定曲线,以电位值的最大突跃为终点, :记下所对应的体积(V])。同样操作,但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐,记下对应的体积(V2)。
5.4.4结果计算

QB/T 2853-2007 脂肪胺

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